游离二氧化硅的检测

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  • 发布时间: 2023-12-22
称取试料1.0g,精确至0.0001g,记M,将试料置于预先烘干的250ml高型烧杯中

1.磷酸(pl.70g/ml)

2.氟硼酸(pl.84g/ml)

3.氨水溶液(1+5)

4.硝酸铵溶液(2g/L):称取2g硝酸铵溶于1000ml温水中,用氨水溶液以甲基红溶液为指示剂调至pH~7

5.甲基红溶液(2g/L):称取0.2g甲基红溶于60ml无水乙醇中,用水稀释至100ml

试样:

1.试样粒径小于74um

2.试样在105℃烘箱中干燥2h后使用。

测定步骤:

称取试料1.0g,精确至0.0001g,记M,将试料置于预先烘干的250ml高型烧杯中,沿杯壁加入30ml磷酸,在杯口反盖上合适的短颈干
燥漏斗,置于已升温至320℃的试料处理装置中,灰岩保持30min,生料保持40min。取下,冷却至50~60℃,以蒸馏水吹洗短颈漏
斗及杯壁,再加70~80℃的热水150ml,充分搅拌后加入10ml氟硼酸,再50℃水浴中保持30min(中间搅拌2次),取下。

趁热用致密滤纸过滤,将沉淀全部转入滤纸上,用带有橡皮头的擦棒和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯,并用热水冲洗干净后继续洗
涤沉淀10次~15次。然后用热硝酸铵溶液洗涤至滤液不显酸性(用甲基红溶液检验)。

将沉淀移至已恒重M0的坩埚中,低温灰化后,在1000℃高温中灼烧1h,取出,在干燥器中冷却至室温后称重,再反复灼烧至恒重M1
。同时进行空白实验。

计算公式:

w(fSiO2)=(M1-M0)/M*1000

注意事项:

1.在沉淀的洗涤过程时,药特别注意溶剂磷酸的洗涤要彻底,否则残存在滤纸和沉淀中的磷酸铵在灼烧时将以无氧化二磷形式增大
残渣的质量。

2.如果二氧化硅和三氧化二铝的含量分别超过15%和10%,则应适当减少称样量。

3.本检测规定要求试料处理温度和处理时间,是指在320℃的试料装置中溶解30min,而非指在320℃下溶解30min。

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